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化纤油剂的剖析步骤:
1)对油剂的组成进行定性鉴定, 以判断油剂中所含表面活性剂的类型, 为进一步进行结构及定量分析提供依据;
2)对油剂的各个组分进行分离、 纯化;
3) 对分离出来的组分进行结构分析, 确定油剂的组成。
化纤油剂的主要成分包括平滑剂、乳化剂、抗静电剂, 还可根据纤维的不同用途添加其他成分, 如抗氧剂、防霉剂、防锈剂、消泡剂、与橡胶附着的促进剂、有机溶剂和水等以形成各种用途的油剂。
化纤油剂中的平滑剂、 抗静电剂和乳化剂大部分是表面活性剂, 因此, 化纤油剂的剖析主要是对表面活性剂的剖析。
酸化法
将样品水溶液搅拌起泡后酸化, 若泡沫消失并产生沉淀, 说明样品可能含脂肪酸盐表面活性剂; 若泡沫不消失, 说明样品含其他表面活性剂。
染料指示剂法
①亚甲蓝- 氯仿法
②溴酚蓝法( 鉴别阳离子表面活性剂)
纸层析显色法
用处理后的滤纸作为载体, 镍铬丝点样, 再用叔丁醇的铵溶液作展开剂, 层析后用多种喷雾剂处理, 结果见表 1.
注: R f为原点到层析斑点的距离与原点到展开溶剂的前沿距离之比, R f一般在 0. 2 ~ 0. 8之间。
表面活性剂的分离
1萃取法
2离子交换法
化纤油剂离子交换分离流程图如下:
离子交换树脂的交换和再生反应式如下,
强酸性阳离子交换树脂:
强碱性阴离子交换树脂:
3色谱法
①纸色谱法
②薄层色谱法( T L C )
③柱色谱法
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